Метод атомной абсорбции

Определение содержания тяжелых металлов в алкогольной продукции методом атомной абсорбции

Анализ на содержание тяжелых металлов является одной из важнейших и трудоемких процедур при контроле качества этилового спирта и алкогольной продукции. ГОСТом предусмотрен контроль содержания в алкогольной продукции железа, меди, свинца, кадмия, мышьяка и ртути методом атомной абсорбции. Традиционно при анализе вин, коньяков и настоек используют предусмотренную ГОСТ26929-94 длительную и трудоемкую пробоподготовку, включающую стадии выпаривания, озоления и растворения сухого остатка в азотной кислоте. При такой методике, требующей по меньшей мере 16 часов, практически невозможен потоковый контроль алкогольной продукции, когда необходимо проводить до 300 элементо-определений за смену. Нами отработана методика, позволяющая исключить предварительную подготовку пробы при определении содержания тяжелых металлов в алкогольной продукции методом атомной абсорбции с использованием пламенного и электротермического атомизатора, а также ртуть-гидридной системы.

В работе представлены результаты сравнительных анализов алкогольной продукции различной степени крепости по традиционной и по предложенной методике. Показано, что при прямом дозировании пробы в пламенный и электротермический атомизатор можно работать по методу калибровочного графика при условии соответствия процентного содержания спирта в анализируемой пробе и в стандартных растворах.

Объекты
Объекты анализаКрепость, об.%Сахар, г/дм²
Вина5-182-160
Ликеры15-4013-520
Коньяки40-436-15
Спирты96.6-96.8-
Водки40-45-
Абсенты55-702-100

ПДК определяемых элементов
ЭлементыОбъект анализаМетодПДК, мг/л
CuВинаПламя5
БрендиПламя5
FeВина-Российские 3-20
Импортные 3-10
Коньяки-1.5
PbВинаЭТААС0.3
Коньяки-0.3
Водки-0.3
Спирты-0.3
Абсенты-0.3
Ликеры-0.3
CdВина-0.3
Коньяки-0.03
Водки-0.03
Спирты-0.03
Абсенты-0.03
AsВинагидридн.0.2
Коньяки-0.2
Водки-0.2
Спирты-0.2
Абсенты-0.2
HgВинаХол.пар.0.005
Коньяки-0.005
Водки-0.005
Спирты-0.005
Абсенты-0.005

Используемое оборудование:

  • АА спектрофотометр Analyst 800 с пламенным (ацетилен-воздух) и электротермическим (THGA) атомизаторами.
  • Ртуть-гидридная приставка (MSH-15)

    Пробоподготовку для сравнительных исследований проводили с помощью муфельной печи с цифровым управлением Nabertherm (Германия).

    В работе использовались ГСО "Уральский завод химреактивов", Россия.

    В качестве модификатора матрицы применяли универсальный палладий-магниевый модификатор (Мерк, Германия). Деионизованную воду для приготовления стандартов получали на установке водоочистки Millipore.

    Влияние содержания спирта в пробе на сигнал атомной абсорбции в пламенной ААС
    Калибровочные кривые для стандартов на Fe с различной концентрацией спирта(Кликните для масштабирования)

    Калибровочные кривые для стандартов на Fe с различной концентрацией спирта

    Зависимость абсорбции 15 мг/л Fe от концентрации сприта в пробе(Кликните для масштабирования)

    Зависимость абсорбции 15 мг/л Fe от концентрации сприта в пробе

    Вывод:

    Концентрация спирта в стандартах должна быть близка к крепости пробы. На практике основная масса вин имеет крепость 10-20 об.%, что позволяет использовать калибровку на 15% спирте.

    Влияние содержания сахара в пробе на сигнал атомной абсорбции в пламенной ААС

    Сопоставление результатов определения Cu в винах по прямой и гостированной методикам

    Зависимость абсорбции 7.5 мг/л Fe от концентрации сахара в пробе(Кликните для масштабирования)

    Зависимость абсорбции 7.5 мг/л Fe от концентрации сахара в пробе

    Присутствие сахара в пробе снижает сигнал атомной абсорбции за счет увеличения вязкости раствора. Как правило, содержание сахара в винах не превышает 100г/дм3, что не создает значительных погрешностей.

    ПробаОписаниеКонцентрация по методу, мг/л
    прямомугостированному
    Кинзмарауликрасное, полусладкое22,3±0.920,5±1.4
    Хванчкаракрасное, полусладкое21,1±0.819,4±1.2
    Мукузанимарочное, сухое23,5±1.022,5±1.3
    Сапиравинастойка горькая24,9±1.424,5±1.5
    Ахашенисухое15,2±1.413,2±1.5
    Алазанская долинаполусладкое21,7±1.918,0±2.1
    Алазанская долинакрасное, полусладкое19,9±1.516,4±2.2

    Определение содержания Hg в коньяках и абсентах методом холодного пара
    Определение ртути в абсентах методом добавок (Кликните для масштабирования)

    Определение ртути в абсентах методом добавок

    Определение ртути в коньяках методом добавок (Кликните для масштабирования)

    Определение ртути в коньяках методом добавок

    Госалкогольинспекция Республики Татарстан,

    Казанский государственный университет*

    Григорьян Б.Р., Бадрутдинов В.Р, Зорина И.Е., Нагулин К.Ю.*

  •